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富集與分離
富集:富集是分離的一種,即從大量試樣中搜集欲測定的少量物質至一較小體積中,從而提高其濃度至其測定下限之上。
分離:分離是將欲測組分從試樣中單獨析出,或將幾個組分一個一個地分開,或者根據各組分的共同性質分成若干組。
(一) 氣提、頂空和蒸餾法
1.氣提法 :該方法基于把惰性氣體通入調制好的水樣中,將欲測組分吹出,直接送入儀器測定,或導入吸收液吸收富集后再測定。
(二) 萃取法
1.溶劑萃取法:溶劑萃取法是基于物質在互不相溶的兩種溶劑中分配系數不同,進行組分的分離和富集。
2.固相萃取法(SPE):固相萃取法的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同,使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。
(三)吸附法:吸附法是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數種組分吸附于表面,再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將欲測組分解吸,達到分離和富集的目的。
(四)離子交換法:該方法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法。離子交換劑分為無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類,廣泛應用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。
(五)共沉淀法
1. 利用吸附作用的共沉淀分離
共沉淀法系指溶液中一種難溶化合物在形成沉淀(載體)過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來的現象。共沉淀現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離富集痕量組分的手段。
2. 利用生成混晶的共沉淀分離
當欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶共同析出。
3. 用有機共沉淀劑進行共沉淀分離
有機共沉淀劑的選擇性較無機沉淀劑高,得到的沉淀也較純凈,并且通過灼燒可除去有機共沉淀劑,留下欲測元素
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