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氣相色譜法在環境科學中的應用
⑴大氣中微量-氧化碳的分析汽車尾氣中含有一氧化碳,工業鍋爐和家用煤爐燃燒不完全放出一氧化碳,都污染環境。大氣中痕量一氧化碳常用轉化法沒定。國產SP-2307色譜儀具有轉化裝置,使CO轉化為CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色譜柱固定相可用5A篩分子,GDX-104,PorpakQ等,以分子篩為例,13X或5A分子篩60~80目(先經500~550℃活化2小時)以氫氣載氣,57ml/nin;氫焰檢測器;空氣400ml/min;尾吹氮氣80ml/min。柱長2m,內徑2mm,柱溫36℃,檢測室130℃,轉化爐380v;進樣量1mm。可測大氣中ppm級一氧化碳。
⑵空氣中苯系物的分析常用的方法是用長2m,內徑3mm的柱子;內填充10%PEG20M/101白擔體60~80目;柱溫120℃,汽化室150℃,檢測室150℃;載氣氮流速60ml/min;57ml/nin;氫焰檢測器;氫35ml/min,空氣400ml/min。對苯、甲苯、二甲苯分離很好。也可用非極性的阿皮松或角鯊烷涂漬的柱子。若需對二甲苯三個異構體完全分離,可用有機皂土與鄰苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201擔體上,或采用有機皂土與雙甘油混合固定液,三個體都可得到很好的分離。6201為吸附劑,吸附溫度-78℃,脫附100℃,濃縮100倍,回收率100%,色譜柱40%N,N-雙9_氰乙基)甲酰胺/6201,80~100目,柱溫100℃氫焰檢測器,苯最小5ppb。
⑶水中有機鹵化物的分析自來水加氯消毒后會產生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機鹵化物。國外已把氯仿做為監測。氯仿是具有揮發性的液體,可用頂空氣相色譜法進行分析,取與樣品達平衡狀態的氣相進行分析。所用色譜柱長2m,內徑3mm,U形柱;內填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測250℃,電子捕獲檢測器;高純氮為載氣35ml/min。空氣、四氯化碳與氯仿分離很好。
普通光學顯微鏡的正確使用方法
普通光學顯微鏡的使用方法 :
(一)顯微鏡的主要構造
普通光學顯微鏡的構造主要分為三部分:機械部分、照明部分和光學部分。
1.機械部分
(1)鏡座:是顯微鏡的底座,用以支持整個鏡體。
(2)鏡柱:是鏡座上面直立的部分,用以連接鏡座和鏡臂。
(3)鏡臂:一端連于鏡柱,一端連于鏡筒,是取放顯微鏡時手握部位。
(4)鏡筒:連在鏡臂的前上方,鏡筒上端裝有目鏡,下端裝有物鏡轉換器。
(5)物鏡轉換器(旋轉器):接于棱鏡殼的下方,可自由轉動,盤上有3-4個圓孔,是安裝物鏡部位,轉動轉換器,可以調換不同倍數的物鏡,當聽到碰叩聲時,方可進行觀察,此時物鏡光軸恰好對準通光孔中心,光路接通。
(6)鏡臺(載物臺):在鏡筒下方,形狀有方、圓兩種,用以放置玻片標本,中央有一通光孔,我們所用的顯微鏡其鏡臺上裝有玻片標本推進器(推片器),推進器左側有彈簧夾,用以夾持玻片標本,鏡臺下有推進器調節輪,可使玻片標本作左右、前后方向的移動。
(7)調節器:是裝在鏡柱上的大小兩種螺旋,調節時使鏡臺作上下方向的移動。
①粗調節器(粗螺旋):大螺旋稱粗調節器,移動時可使鏡臺作快速和較大輻度的升降,所以能迅速調節物鏡和標本之間的距離使物象呈現于視野中,通常在使用低倍鏡時,先用粗調節器迅速找到物象。
②細調節器(細螺旋):小螺旋稱細調節器,移動時可使鏡臺緩慢地升降,多在運用高倍鏡時使用,從而得到更清晰的物象,并借以觀察標本的不同層次和不同深度的結構。
2.照明部分
裝在鏡臺下方,包括反光鏡,集光器。
(1)反光鏡:裝在鏡座上面,可向任意方向轉動,它有平、凹兩面,其作用是將光源光線反射到聚光器上,再經通光孔照明標本,凹面鏡聚光作用強,適于光線較弱的時候使用,平面鏡聚光作用弱,適于光線較強時使用。
(2)集光器(聚光器)位于鏡臺下方的集光器架上,由聚光鏡和光圈組成,其作用是把光線集中到所要觀察的標本上。
①聚光鏡:由一片或數片透鏡組成,起匯聚光線的作用,加強對標本的照明,并使光線射入物鏡內,鏡柱旁有一調節螺旋,轉動它可升降聚光器,以調節視野中光亮度的強弱。
②光圈(虹彩光圈):在聚光鏡下方,由十幾張金屬薄片組成,其外側伸出一柄,推動它可調節其開孔的大小,以調節光量。
3.光學部分
(1)目鏡:裝在鏡筒的上端,通常備有2-3個,上面刻有5×、10×或15×符號以表示其放大倍數,一般裝的是10×的目鏡。
(2)物鏡:裝在鏡筒下端的旋轉器上,一般有3-4個物鏡,其中最短的刻有“10×”符號的為低倍鏡,較長的刻有“40×”符號的為高倍鏡,最長的刻有“100×”符號的為油鏡,此外,在高倍鏡和油鏡上還常加有一圈不同顏色的線,以示區別。
在物鏡上,還有鏡口率(N.A.)的標志,它反應該鏡頭分辨力的大小,其數字越大,表示分辨率越高,各物鏡的鏡口率如下表:
物鏡 鏡口率(N.A.) 工作距離(mm)
10× 0.25 5.40
40× 0.65 0.39
100× 1.30 0.11
表中的工作距離是指顯微鏡處于工作狀態(物象調節清楚)時物鏡的下表面與蓋玻片(蓋玻片的厚度一般為0.17mm)上表面之間的距離,物鏡的放大倍數愈大,它的工作距離愈小。
顯微鏡的放大倍數是物鏡的放大倍數與目鏡的放大倍數的乘積,如物鏡為10×,目鏡為10×,其放大倍數就為10×10=100。
(二)顯微鏡的使用方法
1.低倍鏡的使用方法
1)取鏡和放置:顯微鏡平時存放在柜或箱中,用時從柜中取出,右手緊握鏡臂,左一手托住鏡座,將顯微鏡放在自己左肩前方的實驗臺上,鏡座后端距桌邊1-2寸為宜,便于坐著操作。
(2)對光:用拇指和中指移動旋轉器(切忌手持物鏡移動),使低倍鏡對準鏡臺的通光孔(當轉動聽到碰叩聲時,說明物鏡光軸已對準鏡筒中心)。打開光圈,上升集光器,并將反光鏡轉向光源,以左眼在目鏡上觀察(右眼睜開),同時調節反光鏡方向,直到視野內的光線均勻明亮為止。
(3)放置玻片標本:取一玻片標本放在鏡臺上,一定使有蓋玻片的一面朝上,切不可放反,用推片器彈簧夾夾住,然后旋轉推片器螺旋,將所要觀察的部位調到通光孔的正中。
(4)調節焦距:以左手按逆時針方向轉動粗調節器,使鏡臺緩慢地上升至物鏡距標本片約5毫米處,應注意在上升鏡臺時,切勿在目鏡上觀察。一定要從右側看著鏡臺上升,以免上升過多,造成鏡頭或標本片的損壞。然后,兩眼同時睜開,用左眼在目鏡上觀察,左手順時針方向緩慢轉動粗調節器,使鏡臺緩慢下降,直到視野中出現清晰的物象為止。
如果物象不在視野中心,可調節推片器將其調到中心(注意移動玻片的方向與視野物象移動的方向是相反的)。如果視野內的亮度不合適,可通過升降集光器的位置或開閉光圈的大小來調節,如果在調節焦距時,鏡臺下降已超過工作距離(>5.40mm)而未見到物象,說明此次操作失敗,則應重新操作,切不可心急而盲目地上升鏡臺。
2.高倍鏡的使用方法
(1)選好目標:一定要先在低倍鏡下把需進一步觀察的部位調到中心,同時把物象調節到最清晰的程度,才能進行高倍鏡的觀察。
(2)轉動轉換器,調換上高倍鏡頭,轉換高倍鏡時轉動速度要慢,并從側面進行觀察(防止高倍鏡頭碰撞玻片),如高倍鏡頭碰到玻片,說明低倍鏡的焦距沒有調好,應重新操作。
(3)調節焦距:轉換好高倍鏡后,用左眼在目鏡上觀察,此時一般能見到一個不太清楚的物象,可將細調節器的螺旋逆時針移動約0.5-1圈,即可獲得清晰的物象(切勿用粗調節器!)
如果視野的亮度不合適,可用集光器和光圈加以調節,如果需要更換玻片標本時,必須順時針(切勿轉錯方向)轉動粗調節器使鏡臺下降,方可取下玻片標本。
3.油鏡的使用方法
(1)在使用油鏡之前,必須先經低、高倍鏡觀察,然后將需進一步放大的部分移到視野的中心。
(2)將集光器上升到最高位置,光圈開到最大。
(3)轉動轉換器,使高倍鏡頭離開通光孔,在需觀察部位的玻片上滴加一滴香柏油,然后慢慢轉動油鏡,在轉換油鏡時,從側面水平注視鏡頭與玻片的距離,使鏡頭浸入油中而又不以壓破載玻片為宜。
(4)用左眼觀察目鏡,并慢慢轉動細調節器至物象清晰為止。
如果不出現物象或者目標不理想要重找,在加油區之外重找時應按:低倍→高倍→油鏡程序。在加油區內重找應按:低倍→油鏡程序,不得經高倍鏡,以免油沾污鏡頭。
(5)油鏡使用完畢,先用擦鏡紙沾少許二甲苯將鏡頭上和標本上的香柏油擦去,然后再用干擦鏡紙擦干凈。
(三)顯微鏡使用的注意事項
1.持鏡時必須是右手握臂、左手托座的姿勢,不可單手提取,以免零件脫落或碰撞到其它地方。
2.輕拿輕放,不可把顯微鏡放置在實驗臺的邊緣,以免碰翻落地。
3.保持顯微鏡的清潔,光學和照明部分只能用擦鏡紙擦拭,切忌口吹手抹或用布擦,機械部分用布擦拭。
4.水滴、酒精或其它藥品切勿接觸鏡頭和鏡臺,如果沾污應立即擦凈。
5.放置玻片標本時要對準通光孔中央,且不能反放玻片,防止壓壞玻片或碰壞物鏡。
6.要養成兩眼同時睜開的習慣,以左眼觀察視野,右眼用以繪圖。
7.不要隨意取下目鏡,以防止塵土落入物鏡,也不要任意拆卸各種零件,以防損壞。
8.使用完畢后,必須復原才能放回鏡箱內,其步驟是:取下標本片,轉動旋轉器使鏡頭離開通光孔,下降鏡臺,平放反光鏡,下降集光器(但不要接觸反光鏡)、關閉光圈,推片器回位,蓋上綢布和外罩,放回實驗臺柜內。最后填寫使用登記表。(注:反光鏡通常應垂直放,但有時因集光器沒提至應有高度,鏡臺下降時會碰壞光圈,所以這里改為平放)2012年注冊計量師考試
一、正確安裝的問題
使用顯微鏡前,首先要把顯微鏡的目鏡和物鏡安裝上去。目鏡的安裝較為簡單,主要的問題在于物鏡的安裝,由于物鏡鏡頭較貴重,萬一安裝時螺紋沒合好,易摔到地上,造成鏡頭損壞,所以為了保險起見,強調操作者在安裝物鏡時要用左手食指和中指托住物鏡,然后用右手將物鏡裝上去,這樣即使沒安裝好,也不會摔到地上。
二、正確對光的問題
對光是使用顯微鏡時很重要的一步,有些操作者在對光時,隨便轉一個物鏡對著通光孔,而不是按要求一定用低倍鏡對光。轉動反光鏡時喜歡用一只手,往往將反光鏡扳了下來。所一定要強調用低倍鏡對光,當光線較強時用小光圈、平面鏡,而光線較弱時則用大光圈、凹面鏡,反光鏡要用雙手轉動,當看到均勻光亮的圓形視野為止。光對好后不要再隨便移動顯微鏡,以免光線不能準確地通過反光鏡進入通光孔。
三、正確使用準焦螺旋的問題
使用準焦螺旋調節焦距,找到物象可以說是顯微鏡使用中最重要的一步,也是操作者感覺最為困難的一步。操作者在操作過程中極易出現以下錯誤:一是在高倍鏡下直接調焦;二是不管鏡筒上升或下降,眼睛始終在往目鏡中看視野;三是不了解物距的臨界值,物距調到2~3厘米時還在往上調,而且轉動準焦螺旋的速度很快。前兩種錯誤結果往往造成物鏡鏡頭抵觸到裝片,損傷裝片或鏡頭,而第三種錯誤則是操作者使用顯微鏡時最常見的一種現象。針對以上錯誤,操作者要注意,調節焦距一定要在低倍鏡下調,先轉動粗準焦螺旋,使鏡筒慢慢下降,物鏡靠近載玻片,但注意不要讓物鏡碰到載玻片,在這個過程中眼睛要從側面看物鏡,然后用左眼朝目鏡內注視,并慢慢反向調節粗準焦螺旋,使鏡筒徐徐上升,直當看到物像為止。一般顯微鏡的物距在1厘米左右,所以如果物距已遠超過1厘米,但仍未看到物像,那可能是標本未在視野內或轉動粗準焦螺旋速度過快,此時應調整裝片位置,然后再重復上述步驟,當視野中出現模糊的物像時,就要換用細準焦螺旋調節,只有這樣,才能縮小尋找范圍,提高找到物像的速度。
四、物鏡轉換的問題
使用低倍鏡后換用高倍鏡,操作者往往喜歡用手指直接推轉物鏡,認為這樣比較省力,但這樣容易使物鏡的光軸發生偏斜,原因是轉換器的材料質地較軟,精度較高,螺紋受力不均勻很容易松脫。一旦螺紋破壞,整個轉換器就會報廢。操作者應手握轉換器的下層轉動板轉換物鏡。
五、正確用眼的問題
用顯微鏡觀察物體時,應雙眼同時睜開,左眼往目鏡內注視。但有不少操作者往往做不到這一點,喜歡用手捂住右眼或干脆閉上右眼,這是不符合實驗的觀察要求的,這種不良習慣會造成左眼疲勞,同時也不能做到邊觀察邊畫圖。應該注意,左眼要盡量貼近目鏡,右眼試圖向視野內注視,如此反復訓練,就會達到雙目同時睜開觀察的要求。或者也可以通過做以下練習:睜開雙眼,用一張紙或手掌豎立在兩眼之間,鼻子跟前,使左右眼不能互看對側一邊,然后有意識地先看左邊,再看右邊,如此3~5次,每天早晚各做一遍,不到一星期便可學會。
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