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內標法
內標法是在試樣中加入一定量的純物質作為內標物來測定組分的含量。內標物應選用試樣中不存在的純物質,其色譜峰應位于待測組分色譜峰附近或幾個待測組分色譜峰的中間,并與待測組分完全分離,內標物的加入量也應接近試樣中待測組分的含量。具體作法是準確稱取m(g)試樣,加入ms(g)內標物,根據試樣和內標物的質量比及相應的峰面積之比,由下式計算待測組分的含量:
由于內標法中以內標物為基準,則 fs=1。
內標法的優點是定量準確。因為該法是用待測組分和內標物的峰面積的相對值進行計算,所以不要求嚴格控制進樣量和操作條件,試樣中含有不出峰的組分時也能使用,但每次分析都要準確稱取或量取試樣和內標物的量,比較費時。
為了減少稱量和測定校正因子可采用內標標準曲線法 ——簡化內標法:
在一定實驗條件下,待測組分的含量mi與Ai/As成正比例。先用待測組分的純品配置一系列已知濃度的標準溶液,加入相同量的內標物;再將同樣量的內標物加入到同體積的待測樣品溶液中,分別進樣,測出Ai/As,作 Ai/As—m 或Ai/As—C 圖,由Ai(樣)/As 即可從標準曲線上查得待測組分的含量。特點:1)不必求校正因子;2)不必嚴格定量進樣,適合快速分析
內標物的選擇是重要的:
a.它應該是試樣中不存在的純物質;
b.加入的量應接近于被測組分;
c.要求內標物的色譜峰位于被測組分色譜峰附近,或幾個被測組分色譜峰的中間,并與這些組分完全分離;
d.應注意內標物與欲測組分的物理及物理化學性質(如揮發度,化學結構,極性以及溶解度等)相近.
這樣,當操作條件變化時,更有利于內標物及欲測組分作均勻的變化.
密度計的定義及其工作原理
密度計是印刷廠常用的原稿測量儀器。是測量黑白原稿的灰度值和測量連續調或網點值的光電測量儀器。密度計分為透射式密度計和反射式密度計兩種。透射式密度計適于測量透明原稿,反射式密度計適于測量實地原稿。密度計的測量范圍是0—2.5,數字越大,黑度越高。測量的基本原理是,衡量感光材料曝光和顯影后的變黑程度即黑度。在制版時,感光材料上的溴化銀,受到光照作用,顯影后還原成金屬銀,形成一定的阻光度。黑度大的,密度高;黑度小的,密度低。帶有濾光片的測量計,還可以測量彩色原稿的彩色密度。其測量原理與上述基本原理相近。
在物理實驗中使用的密度計,是一種測量液體密度的儀器。它是根據物體浮在液體中所受的浮力等于重力的原理制造與工作的。密度計是一根粗細不均勻的密封玻璃管,管的下部裝有少量密度較大的鉛丸或水銀。使用時將密度計豎直地放入待測的液體中,待密度計平
穩后,從它的刻度處讀出待測液體的密度。常用密度計有兩種,一種測密度比純水大的液體密度,叫重表;另一種測密度比純水小的液體,叫輕表。2012年注冊計量師考試
密度計原理
物體的重力將物體拉向地面,但是如果將物體放在液體中,一種名為浮力的力量將產生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物體取代的液體的重量,或者說是排開的水的重量。
密度計根據重力和浮力平衡的變化上浮或下沉。
一個功能完好的密度計僅能處于漂浮狀態,因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一點。但在平衡的時候,其受的重力大小等于浮力。
因為密度計的體積沒有發生變化, 其排開水的體積相同*。但是,因為其中包含了更多的水而變得更重。 當重力大于浮力時,密度計會下沉。 密度計的重量小于相同體積水的重量,所以密度計重新浮起。
密度計的讀數是下大上小,當它浸入不同的液體中,體積不變示數發生變化,密度計底部的鐵砂或鉛粒是用來保持平衡的!
測量流體密度的物性分析儀器。與它相似的比重計是測量流體比重的儀器。密度是單位體積物質的質量;比重是液體或固體與水或者氣體與空氣在規定溫度和壓力時的密度比。水和空氣在一定溫度和壓力時的密度是已知的,因此,在規定條件下的比重和密度是可以互換的。物質的密度或比重與物質的成分有關,所以常用密度計和比重計來檢測如酒精、石油產品、酸堿溶液、煤氣和天然氣等的品質。密度計還可用于這類產品生產和加工過程的監測和控制。
常用的密度計和比重計有浮子式密度計、靜壓式密度計、振動式密度計和放射性同位素密度計。
浮子式密度計 它的工作原理是:物體在流體內受到的浮力與流體密度有關,流體密度越大浮力越大。如果規定被測樣品的溫度(例如規定25℃),則儀器也可以用比重數值作為刻度值。這類儀器中最簡單的是目測浮子式玻璃比重計(圖1), 簡稱玻璃比重計。
靜壓式密度計 它的工作原理是:一定高度液柱的靜壓力與該液體的密度成正比,因此可根據壓力測量儀表測出的靜壓數值來衡量液體的密度。膜盒(見膜片和膜盒)是一種常用的壓力測量元件,用它直接測量樣品液柱靜壓的密度計稱為膜盒靜壓式密度計。另一種常用的是單管吹氣式密度計(圖2)。它以測量氣壓代替直接測量液柱壓力。將吹氣管插入被測液體液面以下一定深度,壓縮空氣通過吹氣管不斷從管底逸出。此時管內空氣的壓力便等于那段高度的樣品液柱的壓力,壓力值可換算成密度。
振動式密度計 它的基本工作原理是:物體受激而發生振動時,其振動頻率或振幅與物體本身的質量有關。如果在物體內充以一定體積的液體樣品,則其振動頻率或振幅的變化便反映一定體積的樣品液體的質量或密度。
放射性同位素密度計 儀器內設有放射性同位素輻射源。它的放射性輻射(例如γ射線),在透過一定厚度的被測樣品后被射線檢測器所接收。一定厚度的樣品對射線的吸收量與該樣品的密度有關,而射線檢測器的信號則與該吸收量有關,因此反映出樣品的密度。
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