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2012年執業藥師西藥學藥物分析:天麻首烏片含量測定方法

發表時間:2012/6/7 14:33:47 來源:互聯網 點擊關注微信:關注中大網校微信

2012年執業藥師考試時間已經確定,為10月13、14日。為幫助考生全面的了解執業西藥師考試教材的相關重點,以下是中大網校為大家整理了執業西藥師考試西藥知識一的相關知識,希望對廣大考生提供幫助,并祝您在考試中取得優異成績。

天麻首烏片處方為:天麻,白芷,何首烏,熟地黃,丹參,川芎,當歸,蒺藜(炒),桑葉,墨旱蓮,女貞子,白芍,黃精,甘草。

2005《中國藥典》天麻首烏片含量測定項下:

避光操作。

色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數按2,3,5,4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應不低于2000.

供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取適量(約相當于本品2片),精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。

文獻報道的多為以大黃素為指標,如:李瑞蓮等采用薄層掃描法,以硅膠G為固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 為展開劑, 測定波長為445nm, 參比波長為700nm, 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結果大黃素在0.1084μg~1.084μg 范圍內線性關系良好, r=0.9992,加樣回收率為97.3%,RSD為1.0%(n=5)。

陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,檢測波長254nm,柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結果大黃素在20~100ng的范圍內具有良好的線性關系,平均回收率為98.82%,RSD為1.40%。

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