執業西藥師考試藥物分析專業知識大全

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袁俊賢等測定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量，采用hplc法，以對羥基苯甲酸為內標。高效液相色譜儀為島津lc-6a，色譜柱為ods(6mm×250mm)，柱溫35℃，檢測波長為281nm，流動相為甲醇-0.5%醋酸(12：88)。

吳衛新等測定丹參片中丹參酮iia的含量，采用hplc法。高效液相色譜儀為ssipc2000;色譜柱為kromasilc18柱，5μm填料，4.6mm×250mm;流動相為甲醇-水(85：15);檢測波長270nm;保留時間為10.2min;理論板數(以丹參酮iia峰計：5200.以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。

膽樂膠囊含量測定方法

膽樂膠囊處方為：豬膽汁酸75g，陳皮75g，山楂600g，郁金240g，連錢草600g.

2005《中國藥典》膽樂膠囊含量測定項下：

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19：81)為流動相;檢測波長為284nm.理論板數按橙皮苷峰計應不低于3000。

供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品，研細，取約0.3g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量，加熱回流6小時，提取液轉移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

崔景柏運用hplc法測定中藥制劑膽樂膠囊中橙皮苷的含量，儀器：hp1100型系列高效液相色譜儀。色譜柱：kromasilc18(150mm×4.6mm，5μm);流動相為0.1%磷酸溶液-乙腈(80：20);流速：1.0ml/min;檢測波長284nm;柱溫20℃。樣品用甲醇超聲處理。結果橙皮苷峰的保留時間約為9.4分鐘，理論板數按橙皮苷峰計約為7000.橙皮苷線性范圍0.032～0.64μg，相關系數r=0.9999，平均加樣回收率98.6%(rsd=1.5%，n=6)。

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制與標定

配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則需用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%～0.2%。市售高氯酸為含HCl0470.0%～72.O%的水溶液，故需加入計算量的醋酐除去水分。例如，配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml，需要含HCl0470.0%、相對密度1.75的高氯酸8.5ml，則為除去8.5ml高氯酸中的水分應加入相對密度1.08、含量為97.O%的醋酐體積為：

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（責任編輯：中大編輯）

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