執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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醇醛醚酮
乙醇的鑒別:碘仿反應。
甘油的鑒別:丙烯醛反應。甘油數滴與硫酸氫鉀0.5g共熱,即發生丙烯醛的刺激性臭氣。
二巰丙醇的鑒別:丙烯醛反應。二巰丙醇與碳酸鈉共熱,發生丙烯醛的刺激性臭氣。
沉淀反應。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用,生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。
二巰丙醇的含量測定:二巰丙醇結構中巰基具有強還原性,可采用碘量法直接測定含量。
每1ml的碘滴定液(0.1mol/l)相當于6.211mg的二巰丙醇。
山梨醇的含量測定:高碘酸鈉(鉀)法。對具有n個相鄰羥基的化合物,當以hio4氧化時,
將消耗n-1個摩爾的hio4.
麻醉乙醚的檢查項目:酸度:主要控制乙醚氧化產物醋酸的量。
醛類
過氧化物
異臭
不揮發物
甲醛的鑒別:甲醛能還原氨制硝酸銀溶液,使析出金屬銀。
水合氯醛的鑒別:水合氯醛加水溶解后,加入堿試液,溶液顯渾濁,加溫后形成澄明的兩液
層,并產生氯仿的臭氣。
烏洛托品的鑒別:本品加稀酸,即分解生成甲醛和銨鹽,放出甲醛的特臭,遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀,顯黑色;溶液加堿試液堿化后產生氨臭,能使潤濕的紅色石蕊試紙變為藍色。
甲醛的含量測定:氧化后剩余滴定法。
水合氯醛的含量測定:堿水解后銀量法(mohr法)取 本品約4g,精密稱定,加水10ml溶解后,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/l)30ml,搖勻,靜置2min,加酚酞指示液數滴,用硫酸滴定液 (0.5mol/l)滴定至紅色消失,再加鉻酸鉀指示液6滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/l)滴定。自氫氧化鈉滴定液(1mol/l)的體積(ml) 中減去消耗硫酸滴定液(0.5mol/l)的體積(ml),再減去消耗硝酸銀滴定液(0.1mol/l)體積(ml)的2/15.
每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/l)相當于165.4mg的c2h3cl3o2.
(30ml-vh2so4-2/15vagno3)×0.1654×100
烏洛托品的含量測定:酸水解后剩余滴定法。
烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛,繼續加熱將甲醛驅盡后,剩余的酸再以堿滴定的方法。
撲米酮的鑒別:分解產物的反應。本品遇酸分解,生成甲醛,再與變色酸于水浴共熱,使溶液顯紫色。后者為甲醛專屬性較高的顯色反應。
本品與無水碳酸鈉混合后,加熱灼燒,即分解生產氨氣,能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色。
紅外吸收光譜。
富馬酸酮替芬的含量測定:非水溶液滴定法。溶劑:冰醋酸。指示液:結晶紫。滴定液:高氯酸。滴定至顯藍色。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/l)相當于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4.
吡喹酮的含量測定:高效液相色譜法。內標:α-細辛醚。
復習總結:芳酸及其酯類。
酚羥基的鑒別試驗:三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應,生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗:重氮化-偶合反應。在酸性溶液中,與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應,生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產生橙紅色沉淀。
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(責任編輯:中大編輯)