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小柴胡顆粒含量測定方法
小柴胡顆粒處方為:柴胡240g,黃芩90g,半夏(姜制)90g,黨參90g,生姜90g,甘草90g,大棗90g.2005《中國藥典》新增hplc含量測定方法,現將有關其含量測定方法作一總結。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動相;檢測波長為315nm.理論板數按黃芩苷峰計應不低于3000.
供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品,研細,取約3g或約1.5g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加70%乙醇50ml,密塞,稱定重 量,超聲處理(功率250w,頻率50khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
沈靜等用rp-hplc 法測定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用aettech 液相色譜儀,alltima c18 色譜柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相為甲醇-水-磷酸(60:40:0.2) ;流速1.0ml/ min;檢測波長280nm;柱溫室溫?;貧w方程為y = 14 726 + 2 319 345. 28 x , r = 0.9999,黃芩苷在0.06~0.60μg顯示良好線性關系。樣品以甲醇為溶劑, 超聲提取。
潘雪英用hplc法測定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用hp1100 高效液相色譜儀,agilentc18色譜柱 (150cm ×4.6cm);流動相為0.4 %磷酸溶液-甲醇(56:44);檢測波長為280nm;柱溫25℃。樣品以75%乙醇為溶劑,超聲提 取。
趙志軍等用hplc法測定小柴胡顆粒中黃芩苷含量。采用島津lc-10aDVp液相色譜儀,色譜柱為usa agilent zorbax sb-c18柱(4.6mm×150mm,5μm);甲醇-水-冰醋酸(46:54:1) 為流動相;檢測波長為277nm;柱溫室溫。樣品以50%甲醇為溶劑,超聲提取。
張惠萍等用rp-hplc法對小柴胡顆粒中的黃芩進行了含量測定。采用島津lc-10advp液相色譜儀,色譜柱為vp-ods柱(4.6mm× 150mm,5μm),vp-ods保護柱;流動相為甲醇-水-醋酸(57:43:0.4);流速:1.0ml/min;檢測波長:280nm;柱溫:室 溫。
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