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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識一輔導(dǎo)資料(19)

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安神補(bǔ)腦液含量測定方法

安神補(bǔ)腦液處方為:鹿茸,制何首烏,淫羊藿,干姜,甘草,大棗,維生素b1.2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量,以淫羊藿苷為指標(biāo)。現(xiàn)將其有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。

2005藥典安神補(bǔ)腦液含量測定項(xiàng)下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測波長為270nm.理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

供試品溶液的制備:精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水液再用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

方華生等測定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量,采用hplc法。儀器為waters高效液相色譜儀。nova-pak c18柱;流動(dòng)相為乙腈-水(7: 3);柱溫:35℃;檢測波長為270nm.樣品的制備:用氯仿洗滌后棄去氯仿液,用水飽和正丁醇萃取,合并正丁醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。

朱炳輝等測定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量,采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱溫30℃;檢測波長270nm;流動(dòng)相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的理論塔板數(shù)大于6000。

楊大中等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量,實(shí)驗(yàn)選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長處測定二階導(dǎo)數(shù)值。樣品用聚酰胺柱處理。

俞建平等用hplc法測定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量,惠普hp1100系列液相色譜儀。色譜柱為d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 為流動(dòng)相;檢測波長為270nm.

楊更亮等用膠束毛細(xì)管電泳法測定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿甙的含量,緩沖液為25mmol/l磷酸鹽+10mmol/ l十二烷甚硫酸鈉(sds);采用重力進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)間為2s;電壓15kv;溫度為25℃。

王傳祥等測定安神補(bǔ)腦液中大黃素的含量,采用薄層掃描法。儀器為日本島津cs-930薄層掃描儀。薄層條件:硅膠h薄層板;展開劑:石油醚 (30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展開劑配制后有分層現(xiàn)象,放置30min,吸取上層液用)。掃描條件:吸收波長λ= 440nm,sx = 3,狹縫1.2×1.2mm,反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備:適量安神補(bǔ)腦液加水稀釋,加適量鹽酸,置水浴上回流水解,立即冷卻后用乙醚萃取,合并乙醚提取液,蒸干,殘?jiān)勇确氯芙狻?/p>

洪興琴等測定安神補(bǔ)腦液中維生素B1的含量,采用hplc法。日本島津 lc-10a系列高效液相色譜儀,天津凱德ods色譜柱;柱溫:25℃;流動(dòng)相:乙腈-庚烷磺酸納水溶液(庚烷磺酸鈉0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸 4.0ml,加水至500ml)(12:88);檢測波長:267nm.樣品用水超聲提取。

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