執業西藥師考試藥物分析專業知識大全
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阿司匹林的鑒別:三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應,顯紫色堇色。
水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量的稀硫酸酸化后,水楊酸白色沉淀析出,并產生醋酸的臭氣。
紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別:三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應,呈紫紅色。
重氮化-偶合反應。見上面。
紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目:除"熾灼殘渣"和"重金屬"外,還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度:檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質不溶于碳酸鈉溶液,而阿司匹林可溶,可控制雜質。
水楊酸:原料限量0.1%,片劑限量0.3%,腸溶片限量1.5%,栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。
易炭化物
阿司匹林的含量測定:
原料藥:直接滴定法。以水為溶劑。指示劑:酚酞。
片劑和腸溶片:兩步滴定法。第一步:中和。第二步:水解與測定。
計算:供試品中阿司匹林的含量,由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當于18.02mg的c9h8o4.來源于醫學教育網
栓劑:高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質:間氨基酚。
含量測定:亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別:三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液,與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。
分解產物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物,分解產物可用于鑒別。
苯甲酸鈉的含量測定:雙相滴定法。
指示劑:甲基橙。滴定液:鹽酸(0.5mol/l)。有機溶劑:乙醚。
每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當于72.06mg的c7h5nao2.
氯貝丁酯的鑒別:羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構,與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色的異羥肟酸鐵,顯紫色。
氯貝丁酯的雜質檢查:酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發性雜質。
氯貝丁酯的含量測定:兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l),加熱回流水解,生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇,成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/l)滴定,并將滴定的結構用空白試驗校正。
丹參片含量測定方法
丹參片為丹參制成的片。2005版《中國藥典》新增高效液相色譜法測定含量,以丹酚酸b為指標,現對其含量測定方法作一總結。
2005藥典丹參片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)為流動相;檢測波長為286nm.理論板數按丹酚酸b峰計應不低于4000.供試品溶液的制備:取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱定,研細,取約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
李兵等測定丹參片中原兒醛的含量,采用紫外分光光度法。uv-320分光光度儀,測定波長為281nm.回歸方程為a=23.48c-0.49,r=0.9999.平均回收率為100.5%,rsd%為2.17%.樣品的提取方法與藥典相同。
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