異煙肼的鑒別試驗：還原反應。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的Ag+成單質銀，肼基則被氧化生成氮氣。加氨制硝酸銀試液1ml，即產生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。

縮合反應。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發生縮合反應。異煙肼與香草醛反應，生成異煙腙，測定熔點供鑒別。

沉淀反應。異煙肼分子中的吡啶環具有堿性，可以和重金屬鹽類（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應，先產生綠色沉淀，加熱，沉淀變為紅棕色。

尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應。屬吡啶環的開環反應。尼克剎米分子中的吡啶環與溴化氰反應，開環形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。

異煙肼也可發生戊烯二醛反應，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。

與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產物，與聯苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產物。

水解反應。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使濕潤的紅色石蕊試紙變成藍色。

沉淀反應。尼克剎米分子中的吡啶環也可以和重金屬離子反應。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。

異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測限為0.1μg，控制限量為0.02%.

異煙肼的含量測定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/l）相當于3.429mg的C6H7N3O。

異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測定含量。

還可使用溴量法、剩余碘量法測定含量，也可用非水溶液滴定法。

尼克剎米含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于17.82mg的C10H14N2O。

紫外分光光度法。測定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態，易溶于水。

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