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阿桔片的含量測定
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(2:2:1)為流動相;檢測波長為220nm.理論板數按嗎啡峰計算不低于1000.
固相萃取柱系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物;以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中含0.3mg的嗎啡對照品溶液1ml,置處理后的固相萃取柱上,同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。分別精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl,依次注入液相色譜儀,記錄色譜圖。洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應在0.97-1.03之間。
測定法
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH值約為9,待用。取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取約1片量,置磨口錐形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超聲處理20分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,濾過;精密量取續濾液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水約20ml沖洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.06mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
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