2013年執業藥師資格考試將于10月19、20日舉行,以下是小編根據2013年執業藥師考試大綱為大家整理的執業藥師考試備考重點,希望對您全面熟悉考試課程有所幫助!
第五章 芳酸類藥物的分析
第一節 概述
一、芳酸類藥物分類
(1)水楊酸及其衍生物 阿司匹林為代表
(2)苯甲酸及其衍生物 丙磺舒為代表
(3)布洛芬類 布洛芬為代表
(4)其他類 萘普生
二、含量測定
1、直接酸堿滴定法
含有流離羧基的藥物 如:水楊酸、苯甲酸、阿司匹林、丙磺舒等
2、用非水酸堿滴定或雙相滴定法 如芳酸鹽類,水楊酸鈉、苯甲酸鈉鹽
3、水解后剩余滴定法 加入堿液使酯鍵水解,用酸回滴剩余堿
如 芳酸酯類,阿司匹林等
4、亞硝酸鈉滴定法(重氮化)
含有氨基的芳酸衍生物,如對氨基水楊酸鈉
5、紫外分光光度法、高效液相色譜法(HPLC)
第二節 水楊酸類藥物分析
藥物:水楊酸及其鈉鹽, 阿司匹林、對氨基水楊酸鈉
1、鑒別
(1)顯色法
水楊酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色
水楊酸鈉 → 酸化后呈同樣顏色反應
紅色 三水楊酸絡鐵酸
紫堇色 二水楊酸絡鐵酸鐵
阿司匹林加水煮沸水解后呈色
(2)紅外光譜法
水楊酸紅外光譜 P88
(3)熔點測定法
水楊酸熔點 mp 158~161℃
2、檢查
水楊酸中檢查苯酚,還有一般雜質,如重金屬等
阿司匹林中檢查,一般雜質、重金屬、溶液澄清度等
特殊雜質:水楊酸、乙酰水楊酸酐(ASAN)、乙酰水楊酰水楊酸(ASSA)、水楊酰水楊酸(SSA)
這些都為過敏雜質,可引起尋麻疹,支氣管哮喘等過敏反應
ASAN ASSA
SSA
(1)苯酚檢查 限量 0.10%
(2)阿司匹林檢查水楊酸 A、原料帶來 B、水解產生
限量 0.1%
(3)阿司匹林片劑作溶出度檢查
P92 轉藍法 30min Q=80%
3、含量測定
(1)直接酸堿滴定
溶劑:中性乙醇
指示劑:酚酞指示劑
滴定液:0.1mol/ml NaOH滴定液
計算公式:
阿司匹林 % T----滴定度,每1ml滴定液相當于多少克數
每1ml NaOH 滴定液相當于阿司匹林18.02mg
V---滴定液體積數
Ms---供試品克數
F----濃度校正因子 如:
P91 例子5-1
阿司匹林百分含量=99.71%
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